動的粘弾性測定(DMA)とは？基本原理からパラメータ・応用例まで解説

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動的粘弾性測定（Dynamic Mechanical Analysis：DMA）は、高分子材料を中心としたさまざまな材料の粘性（液体的ふるまい）と弾性（固体的ふるまい）を同時に評価するための熱分析手法です。材料に微小な周期的変形を与え、その応答を解析することで、ガラス転移温度（Tg）や緩和挙動、温度や周波数依存性など、多くの重要な物性を明らかにできます。

本記事では、DMAの基本原理から測定モード、代表的な評価指標、実際の応用事例まで、基礎知識を総合的に解説します。

１．動的粘弾性とは何か

多くの高分子材料は、固体の弾性と液体の粘性の両方の性質を併せ持つ「粘弾性体」です。たとえばゴムは引っ張るとすぐに戻る弾性を持ちながらも、ゆっくり力を加えると変形が進む粘性の性質を示します。

粘弾性挙動は以下の2つの特性で表されます。

• 弾性（Elasticity）： 外力を除くと元の形に戻ろうとする性質
• 粘性（Viscosity）： 外力によって流動し、変形が時間とともに蓄積する性質

高分子の粘弾性は温度・周波数（変形速度）・時間により挙動が大きく変化するため、評価には専門的手法が必要です。そこで登場するのが「動的粘弾性測定」（以下、DMA）です。

［※関連記事：粘弾性の基本がわかる！高分子材料の力学挙動を読み解く理論と数式モデルを解説 ］

２．DMAの基本原理

DMAでは、試料に周期的（正弦波状）の力または変形を加え、その応答を測定します。材料の応力とひずみの位相差から、粘弾性を表す代表的な物性値を計算します。

この周期的な応答から、材料が変形に対してどの程度弾性的に反応するか、あるいは粘性的に遅れを示すかを数値化できます。DMAでは、これらの挙動をエネルギーの蓄積や散逸として表す指標にまとめることができます。これにより、材料の粘弾性特性を定量的に評価することが可能です。特に、材料が外力に対してどのようにエネルギーを蓄積し、どの程度エネルギーを失うのかを定量的に評価できる点が特徴です。

３．DMAの測定モード

DMAでは、試料の形状や用途に応じてさまざまな変形モードが用いられます。代表的なモードを以下に示します。

• 引張モード（Tension）： 薄膜、フィルム、繊維などに適用されます。高分子フィルムのTgやヤング率評価によく使われます。
• 圧縮モード（Compression）： ゴムや発泡体、バルク樹脂に使用。材料が潰れる方向への挙動を調べるのに有効です。
• 曲げモード（Bending）： 三点曲げ、単純曲げなどがあり、汎用性が高いモードです。樹脂板や複合材料の評価に広く用いられます。
• せん断モード（Shear）： 粘度の高い樹脂、接着剤、ゲルなどの評価に適しています。

４．DMA装置構成

引張モードDMAの装置構成を例として説明します。試料は、測定ヘッドにクランプされ、加熱炉により加熱されるとともに、荷重発生部からプローブを介して試料に応力が与えられます。

この応力は、測定条件として設定された周波数の正弦波力として与えられます。また、試料のひずみ振幅が一定となるように制御されます。この正弦波力により生じた試料の変形量（ひずみ）は、変位検出部により検出され、試料に与えた応力と検出したひずみから、弾性率や損失弾性率などの各種の粘弾性量が算出され、温度または時間の関数として出力されます。

【図1　引張モードDMA装置構成】

５．DMAで測定できるパラメータと観察される主な事項

図2では、DMAで一般的に測定される代表的な3つのパラメータを示しています。

（1）貯蔵弾性率（Storage Modulus：E’）

材料がエネルギーを弾性的に蓄える能力を表します。
E’が高いほど、より硬く弾性的な材料といえます。

（2）損失弾性率（Loss Modulus：E”）

材料がエネルギーを散逸（失う）する能力を示し、粘性の指標です。
分子鎖が動きやすい温度でピークを示すことが多く、緩和現象の分析に用いられます。

（3）損失正接（tanδ）

　tanδ = E” / E’

損失正接（損失係数）は、弾性に対する粘性の割合を示す指標で、ガラス転移温度（Tg）の決定に広く使われます。
多くの材料では、tanδのピークがTgに対応します。
Tg付近で弾性E’が低下し、粘性E”が上昇します。

【図2　PETフィルムの動的粘弾性測定チャート】

DMAでは、多くの材料に共通する特徴的なピークや変化が観察されます。

• ガラス転移（Tg）： E’の急激な低下、E”のピーク、tanδのピークとして観測されます。高分子材料の特性評価において重要な指標です。
• 架橋密度の影響： 架橋が多いほどE’が高く、tanδのピークが低くなります。
• 結晶化・融解： 樹脂の結晶相は弾性率を高め、融解時には急激に低下します。

６．測定における注意点と試料準備

DMAは高精度な測定が可能である一方、試料の準備や条件設定に敏感です。

• 試料寸法の均一性： 曲げモードでは板厚わずか数十µmの差で結果が変わることがあります。
• クランプの保持力： 試料が滑ると正確な応力が伝わらず、データに誤差が生じます。
• 揮発成分の影響： 可塑剤や残留溶媒があるとTgが変位するため注意が必要です。
• 温度校正： DMA装置の温度制御はDSCほど精密ではない場合があるため、標準物質での校正が推奨されます。

７．DMAの代表的な応用例

DMAは研究開発から品質管理、故障解析まで幅広い用途に活用されています。

（1）樹脂材料のTg評価

樹脂材料のガラス転移温度（Tg）は、使用温度範囲を決める上で極めて重要です。
DMAでは、貯蔵弾性率（E’）の低下や損失正接（tanδ）のピークとしてTgを高感度に捉えることが可能であり、DSCよりも明瞭に観測される場合があります。

（2）ゴム・エラストマーの動的特性分析

ゴムやエラストマーは粘弾性材料の代表であり、DMAは性能評価に非常に適しています。温度や周波数を変えて測定することで、柔らかさ、減衰性、架橋状態などを把握できます。
例えばタイヤ用ゴムでは、tanδの温度依存性からウェットグリップや転がり抵抗の指標を得ることができ、防振材料では振動吸収性能の評価に活用されます。

（3）複合材料（CFRP、GFRP）の界面特性の評価

繊維強化複合材料では、樹脂と繊維の界面状態が特性に大きく影響します。DMAのE’やtanδの変化から、硬化度の違いや界面劣化の進行を確認できます。
また、湿熱環境下での劣化、硬化不足、積層品質の違いなども反映されるため、航空・自動車分野の耐久性評価にも有効です。

（4）接着剤・粘着剤の性能評価

接着剤や粘着剤は粘弾性そのものが性能に結びつく材料です。DMAにより、タックや保持力に関係する温度・周波数依存性を把握できます。
特にtanδの傾向から、低温での初期接着性や高温でのクリープ耐性などの評価が可能です。
さらに硬化型接着剤では、硬化の進行度合いをE’の変化として観察でき、適切な硬化条件の検討に役立ちます。

（5）食品・ゲルの質感分析

ゼラチンや寒天などのゲル食品では、食感の指標となる弾力性や滑らかさをDMAで数値化できます。
E’が高いほど弾力が強く、tanδが小さいほど歯切れが良いなど、官能評価との対応も明確です。
また温度による食感変化を再現できるため、製品設計や保存条件の検討にも利用されています。

【参考】DMAとTMAの用途比較

DMAとTMAは、両方とも熱的機械分析手法ですが、DMAは周期的応力を加えて材料の機械的特性（粘弾性など）を測定するのに対し、TMAは一定の非振動的な荷重を加えて試料の物理的寸法変化（膨張、圧縮など）を測定します。
したがって、DMAは材料の粘弾性挙動の評価に、TMAは熱膨張係数や軟化温度などの評価に適しています。

［※関連記事：熱機械分析(TMA)とは？原理・測定方法・用途をわかりやすく解説 ］

【表1　DMAとTMAの比較】

８．まとめ：DMAは材料の“内部世界”を可視化する強力なツール

動的粘弾性測定（DMA）は、材料内部の分子運動や緩和メカニズムを捉えることができる非常に有用な解析手法です。E’、E”、tanδの3つの指標を通じて、材料の熱的性質や構造特性を詳細に評価できます。

DMAは単なる物性測定にとどまらず、材料の設計指針や信頼性評価にも直結する情報を提供します。今後の材料開発では、複合材料や高機能樹脂など、より複雑な系が増えていく中で、DMAの重要性はますます高まっていくと考えられます。
本記事が動的粘弾性測定の理解を深め、日常の評価業務や研究開発の一助となれば幸いです。

（日本アイアール株式会社　特許調査部　H・L）

《引用文献、参考文献》

• 1) 株式会社DNP科学分析センター, 「水中におけるPETフィルムの動的粘弾性測定」
  https://www.dnp-sci-analysis-ctr.co.jp/documents/b119_141.htm

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